Gęstość z czterech ważeń - metoda piknometryczna
Artykuł sponsorowany
Krótka odpowiedź: piknometr to naczynie o dokładnie znanej objętości, które pozwala wyznaczyć gęstość przez samo ważenie. Zamiast mierzyć wymiary próbki o nieregularnym kształcie, waży się ciecz wypartą przez tę próbkę. Metoda jest stara i prosta, a wciąż obowiązuje tam, gdzie wynik ma być rozstrzygający, bo niepewność daje się policzyć i udokumentować.
Gęstość wygląda na wielkość, której nie trzeba badać, bo przecież jest w karcie materiału. W praktyce rozbieżność między deklaracją a pomiarem jest jednym z pierwszych sygnałów, że dostarczono coś innego niż zamówiono: inny gatunek stopu, tworzywo z recyklatem, mieszaninę zamiast składnika czystego.
Na czym polega pomiar
Przy ciałach stałych sekwencja jest zawsze ta sama: waży się pusty piknometr, następnie wypełniony cieczą o znanej gęstości, potem z próbką i cieczą uzupełniającą. Z różnic mas wylicza się objętość próbki, a z niej gęstość. Cały pomiar sprowadza się do czterech ważeń i jednego odczytu temperatury.
| Metoda | Do czego | Ograniczenie |
|---|---|---|
| Piknometryczna | ciała stałe o dowolnym kształcie, ciecze, proszki | wymaga cieczy niereagującej z próbką |
| Hydrostatyczna | większe elementy, szybka kontrola | pęcherzyki na powierzchni zawyżają objętość |
| Geometryczna | próbki o regularnym kształcie | błąd rośnie z każdą nierównością |
| Gazowa (helowa) | materiały porowate, proszki | droższa aparatura |
Zestawienie na podstawie praktyki laboratoryjnej; szczegółowe wymagania podają normy wyrobu, m.in. PN-EN ISO 1183 dla tworzyw i PN-EN ISO 2811 dla wyrobów lakierowych.
Wybór metody zależy od tego, co bada się dalej. Przy materiale porowatym piknometria cieczowa poda gęstość pozorną, bo ciecz nie wnika we wszystkie pory, a metoda gazowa gęstość rzeczywistą szkieletu. Obie liczby są poprawne i obie opisują co innego. Opis procedury krok po kroku znajduje się tutaj: https://tenslab.pl/metoda-piknometryczna.
Do czego porównać wynik
Sama liczba niewiele mówi, dopóki nie ma do czego jej przyłożyć. Poniżej gęstości, które w praktyce służą za punkt odniesienia przy weryfikacji dostaw.
| Materiał | Gęstość w 20 °C [g/cm3] |
|---|---|
| Woda destylowana | 0,998 |
| Polietylen PE-HD | 0,94-0,96 |
| PVC twardy | 1,38-1,45 |
| Stopy aluminium | ok. 2,70 |
| Stal węglowa | ok. 7,85 |
| Mosiądz | 8,4-8,7 |
| Miedź | ok. 8,96 |
Wartości orientacyjne dla materiałów litych. Konkretny gatunek stopu i receptura tworzywa przesuwają wynik w obrębie podanych zakresów.
Rozstęp między aluminium a stalą wynosi niemal trzykrotność, więc pomyłka w materiale wychodzi natychmiast. Trudniejsze są przypadki w obrębie jednej grupy: różnica między PE-HD a PVC to około 0,45 g/cm3, a między dwoma gatunkami mosiądzu bywa poniżej 0,3 g/cm3. Przy takich odstępach liczy się niepewność pomiaru, a ta bierze się wprost ze starannego wykonania.
Co psuje wynik
| Źródło błędu | Jak się objawia |
|---|---|
| Temperatura | ciecz rozszerza się, objętość piknometru też; wynik bez podanej temperatury jest niepełny |
| Pęcherzyki powietrza | zaniżona masa cieczy, zawyżona objętość próbki, zaniżona gęstość |
| Dobór cieczy | pęcznienie albo rozpuszczanie próbki unieważnia pomiar |
| Zanieczyszczona powierzchnia | tłuszcz utrudnia zwilżanie i utrzymuje pęcherzyki |
| Wzorcowanie wagi | błąd systematyczny przechodzi wprost na wynik końcowy |
Ostatni wiersz bywa pomijany, a to on decyduje o tym, czy wynik da się obronić. Metoda piknometryczna opiera się wyłącznie na pomiarze masy, więc świadectwo wzorcowania wagi jest tu częścią dowodu, nie formalnością. Zakres akredytacji laboratorium dla konkretnej metody można sprawdzić w wykazie Polskiego Centrum Akredytacji, które działa na podstawie ustawy z 13 kwietnia 2016 r. o systemach oceny zgodności i nadzoru rynku (Dz.U. 2016 poz. 542).
Gdzie gęstość rozstrzyga sprawę
Przy weryfikacji dostaw stopów lekkich różnica kilku procent w gęstości wskazuje na inny gatunek, zanim ktokolwiek wykona analizę składu. Przy wyrobach lakierowych gęstość wchodzi do przeliczenia wydajności z litra na metr kwadratowy, więc zawyżona deklaracja producenta przekłada się wprost na niedoszacowanie zużycia na budowie. W tworzywach z recyklatem zmiana gęstości sygnalizuje, że receptura różni się między partiami.
W odbiorach konstrukcji pomiar gęstości rzadko występuje samodzielnie. Zwykle towarzyszy mu sprawdzenie dokumentacji wykonawczej, w tym poprawności zapisu złączy spawanych: https://tenslab.pl/oznaczenia-spoin.
Ile materiału potrzeba do badania?
Zależy od objętości piknometru, ale zwykle wystarczy próbka rzędu kilku gramów. Istotniejsze od ilości jest to, żeby próbka była reprezentatywna dla partii i pozbawiona powłok, które same mają inną gęstość niż materiał rodzimy.
Czy wynik trzeba przeliczać na temperaturę odniesienia?
Przy cieczach tak, i jest to standardowy element sprawozdania. Podaje się gęstość wraz z temperaturą pomiaru albo przeliczoną na temperaturę odniesienia wskazaną w normie wyrobu. Sama liczba bez temperatury nie pozwala na porównanie z deklaracją producenta.
Czym różni się gęstość od ciężaru właściwego?
Gęstość to masa w jednostce objętości i wyraża się w gramach na centymetr sześcienny. Ciężar właściwy to ciężar w jednostce objętości, więc zależy od przyspieszenia ziemskiego. W praktyce laboratoryjnej podaje się gęstość, bo nie zmienia się ona wraz z miejscem pomiaru.
Na czym to oparte
- PN-EN ISO 1183 - oznaczanie gęstości tworzyw sztucznych nieporowatych, w tym metoda piknometryczna.
- PN-EN ISO 2811 - oznaczanie gęstości wyrobów lakierowych, metoda piknometryczna.
- Wykaz akredytowanych laboratoriów badawczych i wzorcujących Polskiego Centrum Akredytacji.